潍坊菲临新材料科技有限公司
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1.磺化:在装有冷却回流装置的密闭反应器中加入100~120份萘,加热升温到130~140℃,滴加120~140份浓硫酸,在0.5h内滴加完毕。加入后继续升温到160℃,开始磺化反应。磺化1h后,加入20~40份酯类化合物,继续磺化2h。
添加的酯化合物在酸性条件下水解。水解反应会消耗一定的水,促使磺化反应向右推进,提高萘的磺化转化率。水解后的有机溶剂沸点低,在高温下易挥发。进入密闭反应上部的冷却回流装置与萘蒸汽进行换热冷凝,萘蒸汽与水解有机溶剂冷凝形成冷却剂,然后连续送入反应器继续循环反应,直到反应结束。通过上述酯水解物的回收利用步骤,可以提高磺化率,完成反应;末后,可以回收冷却回流装置中剩余的部分冷却液。
2.水解:磺化反应后,将温度降到120~125℃,向步骤1得到的反应液中加入30~40份水),水解30min,将水解酸度控制在27~28%。
3.缩合:萘系减水剂生产过程中,水解后温度降到100~105℃,向步骤2)得到的反应液中加入60份甲醛,2H内完成缩合反应。在缩合反应过程中保持温度恒定。当反应溶液粘度达到22~27pa·s时,向反应溶液中加入10份不低于70°C的热水以降低反应溶液的粘度,根据反应溶液的粘度变化重复上述加水步骤,即当粘度再次达到22~27pa·s时,重复上述加水步骤,每次热水添加量相同;第四次加水后结束缩合反应;4.中和:缩合反应后,向步骤3)得到的反应溶液中加入70份冷水。当反应液温度低于100°C时,将反应液转移到反应器B,加入液碱即氢氧化钠,调节pH到8~10,得到母液;5.喷粉:将步骤4的母液转移到储罐中,加入0.5滑石粉和0.5硅藻土,喷雾干燥,即加入防粘剂后的母液通过过滤器送到离心式喷雾干燥器,进气温度为400℃,出口温度为95℃。通过离心喷雾干燥器顶部的离心雾化器,形成母液,液滴与热空气接触。萘系减水剂可从离心喷雾干燥塔和旋风分离器底部排出,废气由风机排出。
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